隨著我國生產(chǎn)建設(shè)的速度越來越快，工業(yè)生產(chǎn)所產(chǎn)生的固廢垃圾越來越多，擁堵了河道、阻塞了交通、遮掩了城區(qū)、遮蔽了云天，固廢處理、合理使用迫在眉睫。近期，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了《HJ 1211-2021 固體廢物 無機元素的測定 波長色散X射線熒光光譜法》標(biāo)準(zhǔn)，并將于2022年3月1日正式實施。島津公司全程參與了標(biāo)準(zhǔn)的方法驗證等工作，并全力助您一起輕松地應(yīng)對新標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用。固廢新標(biāo)來襲，您準(zhǔn)備好了嗎？

固廢新標(biāo)解讀

　　《HJ1211-2021固體廢物 無機元素的測定 波長色散X射線熒光光譜法》標(biāo)準(zhǔn)，是為了貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范固體廢物中無機元素的測定方法。

　　標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固體廢物中16種無機元素（砷As，鋇Ba，氯Cl，鈷Co，鉻Cr，銅Cu，錳Mn，鎳Ni，磷P，鉛Pb，硫S，鍶Sr，鈦Ti，釩V，鋅Zn，鋯Zr）和7種氧化物（二氧化硅SiO2，三氧化二鋁Al2O3，三氧化二鐵Fe2O3，氧化鉀K2O，氧化鈉Na2O，氧化鈣CaO，氧化鎂MgO）的波長色散X射線熒光光譜法。

X射線熒光是如何實現(xiàn)對元素和氧化物分析的呢？

　　樣品經(jīng)熔融玻璃片法或粉末壓片法制樣，試樣中各元素原子在波長色散X射線熒光光譜儀中經(jīng)激發(fā)放射出特征X射線譜線。通過測量試樣中目標(biāo)元素的特征X射線譜線強度的有無進(jìn)行元素的定性分析，通過強度的高低定量分析試樣中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

一起來看看下圖加深印象吧！

順序掃描型熒光工作原理圖

島津應(yīng)對方案

順序掃描型X射線熒光光譜儀

　　固廢標(biāo)準(zhǔn)使用島津XRF-1800順序掃描型X射線熒光光譜儀來進(jìn)行所有工作的驗證，驗證數(shù)據(jù)良好，操作簡單，無需化學(xué)前處理，對環(huán)境友好。XRF-1800儀器擁有高功率光管、高精密氣控裝置和屏蔽外部干擾的保護(hù)功能，具有高靈敏度、高精確度、高穩(wěn)定性的優(yōu)點。

圖1 島津順序掃描型X射線熒光光譜儀XRF-1800

兩種制樣方法

　　標(biāo)準(zhǔn)方法采用了熔融玻璃片及粉末壓片制樣兩種方法。無需進(jìn)行化學(xué)前處理，減少了對環(huán)境的二次污染。熔融玻璃片法適用于污泥、污染土壤、粉煤灰、煙塵、尾礦廢石、冶煉爐渣等固體廢物試樣分析；粉末壓片法適用于污泥、污染土壤、粉煤灰、煙塵等固體廢物試樣的分析。

圖2 熔融玻璃片制樣

圖3 粉末壓片制樣

壓片法定性-半定量分析

用國標(biāo)物GSB 07-3272-2015驗證了半定量分析的準(zhǔn)確度，結(jié)果有很好的參考意義。

表1 定性-半定量結(jié)果

（單位:元素-mg/kg，氧化物-%）

說明：- 表示沒有給出參考值。

熔融玻璃片制樣法定量分析

使用GSS和GSD系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以熔融玻璃片法制樣建立校準(zhǔn)曲線。

表2 方法檢出限

（單位:元素-mg/kg; 氧化物-%）

說明：以較低含量樣品多次測試標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍，作為實測檢出限。

用煤灰樣品進(jìn)行了熔融玻璃片法精密度驗證，對該樣品連續(xù)測定6次，結(jié)果表明方法精密度良好。

表3 部分標(biāo)樣準(zhǔn)確度結(jié)果

（單位:元素-mg/kg; 氧化物-%）

粉末壓片制樣法定量分析

　　使用GSS和GSD系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以壓片法制樣建立校準(zhǔn)曲線。使用污染土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB07-3273-2015進(jìn)行了壓片法精密度驗證，對該樣品連續(xù)測定6次，結(jié)果表明方法精密度良好。